引言

鈦及鈦合金密度小、比強度高、耐蝕性好，具有形狀記憶、超導、儲氫、生物相容性等獨特功能，廣泛應用于機械工程、儀器制造、航空航天和醫療等技術領域，如可制作航空航天發動機零件和船用內燃機零件等［1］。雖然航空工業仍然是鈦合金應用的主陣地，但隨著表面涂層、高壓燒結等技術的發展，鈦合金在深海、醫用等領域的應用日益廣泛。其中，在雙相 α+β 鈦合金中，應用最廣泛的為 Ti-6Al-4V（TC4）合 金 ，占 工 業 用 鈦 的 60%［2］。

由于尺寸效應給鈦合金帶來均勻性和穩定性等問題，目前研究主要圍繞鈦合金工藝組織性能三者的關系開展。Hall-Petch 方程表明，晶粒尺寸減小時，常溫下材料強度大幅提高 ［3］。目前制備超細晶的方法有很多 ，如等通道轉角擠壓［4］、高壓扭轉［5］、累積疊軋［6］、多向壓縮/鍛造等［7］。近年來，多向鍛造［8］（MDIF）由于可以制備大尺寸超細晶合金坯料，且對模具、設備要求低，工藝簡單、制造成本低，工業應用前景廣闊，已成功應用于鎂［9］、純 鈦［10］、Ti-6Al-4V［11］、Ti-48Al-2Nb-2Cr［12］等 合 金的晶粒細化和性能提升，并發展為大型坯料中獲得超細晶粒（UFG）組織的有效方法。 I. Ansarian 等［7］對純鈦進行了多向壓縮研究，結果表明，通過增加道次和降低加工溫度可強化Ti 的晶粒細化，屈服拉伸強度和剪切強度分別提高了 2 倍和 1.5 倍，加工初期強度提高的主要原因是加工硬化、大角度境界的增加和孿晶，晶粒細化是 變 形 道 次 增 加 后 強 度 提 高 的 根 本 原 因 ；G. A.Salishchev 等［10］研究表明，多向壓縮過程中鈦合金通過球化和動態再結晶顯著細化初始粗晶層狀結構，使其達到 60 nm；ZHANG Z X 等［13］對 TC4 合金進行了一個多向鍛造循環變形研究，結果表明，經過第一道次變形后，馬氏體 α'相完全分解為 α 相和 β 相，經過一次循環變形，得到了分布均勻、平均晶粒尺寸 0.5 μm 的超細晶結構，同時合金的力學性能得到了大幅提升。多向壓縮過程中，通常伴隨著動態再結晶［14］，可以有效地將 TC4 合金中的層狀組織轉變為等軸組織。除了微觀結構外，晶體織構對 TC4 合金的機械性能也會產生一定影響［15］。最近，在鈦合金中發現具有相似取向的大晶粒區域，稱為宏觀區［16］，這些微紋理區域被視為多個初始裂紋的位置。關于 TC4 合金在多向壓縮過程中的微觀織構研究仍然不足。一些特殊結構件的整體組織均勻性和取向均勻性之間的關聯性成為近年來鈦合金工藝優化的熱點，也是工程應用必須面臨的問題。如何建立熱加工工藝參數與鈦合金織構演變規律之間的關系，并形成有效的織構預測及控制方法成為亟須解決的問題。

本文以初始組織為等軸（α+β）的 TC4 合金為研究對象，利用金相法、電子背散射衍射（EBSD）和透射電鏡（TEM），觀察 TC4 合金在多向壓縮后的組織和織構特征以及伴隨的變形、動態再結晶、晶粒長大等行為，分析變形后組織和織構演變規律，以期為 TC4 在生產工藝和織構控制方面提供理論和實踐依據。

1、 實驗方法

實驗材料為熱軋態TC4鈦合金板材，其化學成分和質量分數見表 1，采用金相法和 DSC 曲線測定其相轉變溫度約為 960 ℃。

本文選擇含有等軸態 α 組織和粗大 β 組織的TC4 合金為研究對象，相的組成以 α 相為主，周圍分布少量 β 相。多向壓縮模具（圖 1（b））材料選用鎳基高溫合金 K3，模具內腔尺寸 10 mm×15 mm×35 mm。采用線切割將熱軋態TC4鈦合金板材加工成 10 mm×10 mm×15 mm 的長方形試樣。多向壓縮具體的加工工藝如圖 1（c）所示，每完成一個方 向或一個面的壓縮即完成一個道次的變形。根據模具內腔尺寸，每個道次的變形量約為 33%（即單道次累積應變量為 0.4），應變速率為 0.1 s^?1。在研究累積應變量對 TC4 合金顯微組織和織構的影響時，在 600 ℃條件下進行變形。對試樣進行微觀結構分析和 X 射線衍射（XRD）測量時，選取鍛造材料的中間平面作為試樣，如圖 1（d）所示。試樣經研磨、拋光、腐刻后，使用配備 EBSD 探頭的 Ul‐tra55 場發射掃描電鏡和 Channel 5 取向分析軟件觀察并分析試樣的組織和織構特征。

2、 結果與討論

2. 1 多向壓縮工藝對 TC4 合金組織的影響

圖 2 中，經過第一道次變形后，試樣表面出現比基體明亮且成“X”形的宏觀帶，為典型的單向壓縮變形特征。隨著加載軸不斷變換，剪切區域上組織沿剪切方向被拉長變薄，形成沿橫向拉長的組織。

圖 3 中，經過第一道次變形后，各部位的顯微組織差異較大。C，D 區域處于兩個剪切方向交叉處，組織中存在相互交叉的變形帶，變形組織較為均勻，組織形態以等軸狀為主，沿剪切方向存在少量拉長的帶狀組織；B 區域與加載方向的剪切區域 成 45° ，變 形 帶 方 向 與 加 載 方 向 之 間 夾 角 為45°，晶粒沿剪切方向被拉長，組織形態以拉長的帶狀組織為主；A 區域處于三向壓應力狀態，此區域位于試樣中心，與壓縮方向之間夾角為 45°，該區域離接觸面稍遠，且在變形過程中，由于變形熱的產生，使得 A 區域成為變形發展最好的區域。

中心部位的顯微組織中，變形帶垂直于壓縮方向分布，變形帶上的細小晶粒組織增多，粗大的晶粒含量減少；合金組織被變形帶分割為多個晶粒，其中變形帶與變形帶的交匯處細小晶粒含量增多。 經過一個循環變形，α 相平均晶粒由 4.8 μm 細化到 0.68 μm。

由圖 4 可以看出，各道次樣品的 X 射線衍射圖譜中都包含了 β 相（110）晶面的衍射峰。經過第一道次變形后的 TC4 合金試樣相結構由 α 相、β相和 α″相組成；經過第二和第三道次變形后，α 相（0002）、（1010）和（1011）晶面衍射峰的強度呈下降趨勢。

圖 5 中紅色代表 α 相，藍色代表 β 相，黃色代表 α″相。β 相沿著變形帶分布。隨著累積變形量增加，β 相的分布均勻性變差，斜方馬氏體 α″相的分布逐漸均勻，α″相和體心結構 β 相的相對含量隨著累積變形量增加先增加后減小，密排六方 α相的相對含量先減小后增加。

經過第一道次變形后，組織中的位錯密度升高，晶界處位錯塞積嚴重，組織中出現了大量不同于基體相的組織，組織形態為片層狀，片層與片層相互平行，或成一定角度（圖 6（a））。通過衍射斑點標定，確定特殊片狀組織為 α″相，即經過第一道 次 變 形 后 ，組 織 中 同 時 出 現 α″相 和 α 相（圖 6（b））。經過第二和第三道次變形后，由于位錯間的相互纏結、湮滅等作用，組織中的位錯密度降低，在合金組織中觀察到大量的胞狀亞結構。

2. 2 單循環變形對 TC4 合金織構的影響

圖 7 中，經過第一道次變形后，試樣的織構取向強度變大，其取向強度值為 25.68。從｛0001｝極圖中可以看出，取向密度集中在橫向極點部位，｛11-20｝和｛10-10｝極圖中六點環繞在圓周上，表現出典型的｛0001｝<11-20>基面織構。第二道次變形后，出現一個與壓縮軸成 64°的新織構。第二和第三道次后，顯微組織中動態再結晶形成的新晶粒形成新取向，從而使變形織構發生弱化。

為了更加準確表示材料的織構類型、織構密度和散漫程度，對變形后的合金進行三維取向分布函數（ODF）分析，如圖 8 所示。經過第一道次變形后（圖 8（a）），織構組分集中在 Φ2=0°和 Φ2=30°兩個截面上，（8°，30°，0°）、（6°，60°，30°）處織構 密 度 最 強 ，對 應 的 織 構 組 分 分 別 為（0002）［2-1 -10］和（0002）［1-210］；（6°，90°，0°）、（5°，3°，30°）和（85°，65°，30°）處織構密度較弱，其織構組分 分 別 為（0002）［1-210］、（0002）［2-1 -10］、（-2110）［0-221］，同初始試樣相比，經過第一道次變形后，織構類型仍以基面織構｛0002｝<11-20>為主，非基面織構（-2110）［0-221］依然存在，其他組分織構消失 ，織 構 密 度 增 強 。 經 過 第 二 道 次 變 形 后（圖 8（b）），織構密度較第一道次變形后的降低，織構出現一定程度的散漫，織構組分集中在 Φ2=30°截面上，（20°，30°，30°）處織構密度最強，對應的織構組分為（0002）［1-100］；（9°，88，30°）和（80°，25°，30°）處 織 構 密 度 較 弱 ，對 應 的 織 構 組 分 分 別 為（0002）［0-1 -10］和（-2110）［0-112］，以（0002）<10-10>為主。經過第三道次變形后（圖 8（c）），織構較第二道次后的更加散漫，織構密度增加，織構組分集中 在 中 Φ2=10°和 中 Φ2=30°的 兩 個 截 面 上 ，（8°，30°，30°）對應的織構（0002）［0-1 -10］密度最強，主要織構類型為｛0002｝<10-10>，織構組分增加。由以上分析可知，在一個多向壓縮循環變形中，隨著外加載荷軸轉換，織構散漫程度增加，織構密度先減小后增加，織構組分增加，但主要織構類型為典型｛0002｝基面織構。

2. 3 多循環變形對 TC4 合金組織的影響

由圖 9（a）可知，經過 1 個多向等溫壓縮循環變形后，晶粒變得細小，部分晶粒沿剪切方向被拉長，該過程又稱為動態再結晶［17］，是鈦合金在多向壓縮中有效的晶粒細化機制［7］。觀察晶粒可以發現，細小的動態再結晶晶粒沿著拉長的晶粒分布，但是占比較少，“項鏈”狀組織形態不明顯。經過 2 個多向等溫壓縮循環變形后（圖 9（b）），拉長 的變形大晶粒較上一循環變形的厚度減小，且拉長的晶粒周圍被細小晶粒包圍，“項鏈”狀組織形態明顯。經過 3 個或 4 個多向等溫壓縮循環變形后，被拉長的變形大晶粒數量減少，細小的動態再結晶晶粒數量增加，再結晶晶粒不僅出現在變形晶粒周圍，也出現在變形晶粒內部，且經過 4 個多向等溫壓縮循環變形后，除存在少量變形晶粒外，組織較為均勻。隨著循環變形增加，試樣整體顯微組織趨近均勻，α 相晶粒得到顯著細化，平均晶粒尺寸為 0.14 μm，顯微組織形態以細小等軸晶粒為主。這一現象與李淼泉等［18］研究鈦合金不同變形量下的組織對比結果相同，即變形量增加可有效減小 α 相晶粒尺寸。

圖 10 中，晶粒兩側取向差為 1°<θ<15°的晶界用綠色線標識，兩側晶粒取向差 θ≥15°的晶界用黑色實線標識。經過 1 個多向等溫壓縮循環變形后，合金的晶界分布如圖 10（a）所示。由圖 10（e）可知，小角度晶界含量約為 45%，大角度晶界含量約為 55%；經過 2 個多向壓縮循環變形后，小角度晶 界 含 量 約 為 56.2%，大 角 度 晶 界 含 量 約 為 43.8%，小角度晶界增加，說明合金內位錯數量增加；經過 3 個和 4 個多向壓縮循環變形后，小角度晶 界 含 量 分 別 約 為 44.8% 和 39.8%，大 角 度 晶 界含 量 分 別 約 為 55.2% 和 60.2%。 由 上 述 分 析 可知，隨著循環變形增加（除第一個循環變形外），小角度晶界含量減小，大角度晶界含量增加，合金發生了動態再結晶現象。

圖 11 中，紅色代表變形結構，變形結構中位錯密度較高，小角度晶界數量龐大；黃色代表變形亞結構，變形亞結構屬于再結晶和變形結構中的一種特殊結構，同變形結構相比其位錯密度有所下降；藍色代表再結晶結構，內部缺陷密度較低。

隨著循環變形進行，組織中分布著大量的再結晶結構和變形亞結構。

多向壓縮工藝中，累積應變量不斷增加，隨著外加載荷軸變換，形成的位錯墻之間相互纏結、重組和湮滅，在交匯處促使胞狀組織向具有獨立滑移系統的亞晶粒轉變，伴隨著小角度取向向大角度晶界取向轉變，累積應變量繼續增加，亞晶轉變成具有大角度晶界的新晶粒。新晶粒由應變時產生的位錯亞晶界逐漸轉變為高角度晶界的新晶粒形成，這與 ZHANG Z X［13］的研究規律相符。

圖 12 中，隨著循環變形次數增加，組織以大量晶界平滑的再結晶晶粒為主。多向壓縮過程中，合金受到劇烈變形，晶粒內部產生大量的位錯亞結構，隨著累積應變量增加和外加載荷軸變換，被晶粒分割成規則的胞狀、塊狀或長條狀細晶。

由圖 13（a）可知，由于應變量大和加載方向變化，位錯被激發并形成位錯線（dislocation lines，DLs），位錯線交錯，這是因為加載方向變化誘發了交滑移［19］。這些位錯線聚集在高密度的位錯區（dislocation areas，DAs）附近。隨著變形道次增加，位錯在晶粒內部形成位錯墻和具有高密度位錯胞壁的位錯胞。隨應變量持續累積，位錯胞壁相互反應加劇，在動態回復作用下形成界面清晰的新晶粒，如圖 13（b）所示。

圖 14 中，在劇烈變形下，形變優先在部分晶粒內部擴展并萌生出微觀變形帶，這些微觀變形帶在壓縮軸交替變換作用下發生交錯剪切，隨著應變累積，微觀變形帶沿一定路徑發生擴展并導致晶粒破碎。點陣畸變嚴重的微觀變形帶區會成為動態再結晶優先形核區，隨著累積應變量進一步增大，晶粒內部以動態再結晶為主導形成細小晶粒，進而實現組織的細化。

2. 4 多循環變形對 TC4 合金織構的影響

由圖 15 可知，｛1120｝和｛1010｝極圖上的織構密度較弱，織構取向集中在｛0001｝極圖上。經過1 個循環變形后，TC4 合金中織構類型為｛0001｝<10-10>基面織構；經過 2 個循環變形后，如圖 15（b）所示，｛0001｝極圖中織構密度集中在壓縮方向偏離 15°左右的位置，形成｛11-20｝<1010>織構，且織構強度較第一個循環變形后有所增強；經過 3 個循環變形后，如圖 15（c）所示，織構密度集中在稍偏離壓縮方向約 8°的位置，橫向方向織構密度均較弱，形成｛11-20｝<0001>的織構；經過 4 個循環變形后，如圖 15（d）所示，織構類型以｛-1010｝<1-210>織構為主，織構密度降低，織構散漫更加明顯。

圖 16 中，經過 2 個循環變形后，織構集中在Φ2=0°和 Φ2=30°上，其位置分別在（82°，15°，0°）、（60°，20°，0°）、（46°，70°，0°）、（85°，45°，0°）和（27° ，78° ，30°）處 ，對 應 的 織 構 組 分 為（-1010）［0001］、（-1011）［2-1 -13］、（-1012）［1-100］、（-1010）［1-212］和（0002）［0-110］，織 構 密 度 較 強 的 峰 在（82°，15°，0°）處，即經過 2 個循環變形后織構主要組分為｛-1010｝<0001>，且織構密度較第一個循環變形后增強，散漫程度降低。經過 3 個變形循壞后，織構組分集中在 Φ2=0°和 Φ2=5°上，其位置在（70° ，62° ，0）、（17° ，88° ，0°）、（80° ，82° ，0°）和（82° ，8° ，5°），對 應 的 織 構 組 分 分 別 為（-1011）［1-211］、（0002）［1-210］、（-1010）［1-210］和（-1010）［0001］，織構密度較強的峰出現在（80°，82°，0°）處，織構類型以（-1010）［1-210］為主，織構密度較第二循環變形后降低，織構散漫程度增加。4 個循環變形后，織構集中在 Φ2=0°和 Φ2=30°截面上，其位置分別在（13°，60°，0°）、（68°，14°，0°）、（82°，33°，0°）、（82°，82°，30°）、（35°，87°，30°），織構密度較強的峰出現在（82°，33°，0°）處，對應的織構類 型 為（0002）［1-100］、（-1011）［1-102］、（-1010） ［1-102］、（-2110）［0-110］和（2-115）［0-110］，即經過 4個循環變形后，織構類型主要為｛-1010｝<1-102>，織構密度進一步降低，散漫程度加劇。

3 、結論

（1）經過第一道次變形后，相的組成發生變化，出現斜方馬氏體 α″相；隨著外加載荷軸變化，試樣各部位上 α 相的晶粒均得到不同程度的細化，β 相呈纖維狀分布基體 α 相上，經過 1 個循環變形后，α 相平均晶粒由 4.8 μm 細化到 0.68 μm，以位錯滑移為主。隨著循環變形增加，試樣整體顯微組織趨近均勻，α 相晶粒得到顯著細化，合金中出現許多細小的再結晶晶粒，平均晶粒尺寸為0.14 μm，顯微組織形態以細小等軸晶粒為主。

（2）多向壓縮過程中，微觀變形帶在壓縮方向交替變換作用下，發生交錯剪切；隨著應變累積，點陣畸變嚴重的微觀變形帶區成為動態再結晶優先形核區，晶粒內部以動態再結晶為主導形成細小晶粒，進而實現組織細化。

（3）第一個多向壓縮循環以后，隨著外加載荷軸轉換，織構散漫程度增加，織構密度先減小后增加，形成了以｛0002｝<10-10>和｛0002｝<11-20>為主的基面織構。隨著循環次數增加，織構密度降低，織構散漫程度增加，形成了以｛-1010｝<11-02>為主的非基面織構。

參考文獻：

［1］ SANTHOSH R，M.GEETHA，M.NAGESWARA RAO.Recent developments in heat treatment of beta titanium alloys for aerospace applications［J］. Transactions ofthe Indian Institute of Metals，2017，70（7）：1681-1688.

［2］ MA Y，XUE Q，WANG H，et al.Deformation twinning in fatigue crack tip plastic zone of Ti-6Al-4V alloy with Widmanstatten microstructure［J］.Materials Character‐ization，2017，132：338-347.

［3］ BODKHE M， SHARMA S， MOURAD A，et al. A re‐view on SPD processes used to produce ultrafine-grained and multilayer nanostructured tubes［J］.Materi‐als Today： Proceedings，2021，46（1）：8602-8608.

［4］ POLYAKOV A V，GUNDEROV D，RAAB G I.Evolu‐tion of microstructure and mechanical properties of tita‐nium Grade 4 with the increase of the ECAP-Conformpasses［C］//Trans Tech Publications Ltd.Materials Sci‐ence Forum，2010，667-669：1165-1170.

［5］ CAO G H，RUSSELL A M，OERTEL C G，et al.Micro‐structural evolution of TiAl-based alloys deformed by high-pressure torsion［J］. Acta Materialia，2015，98：103-112.

［6］ MORADGHOLI J，MONSHI A，FARMANESH K. Aninvestigation in to the mechanical properties of CP Ti/TiO2 nanocomposite manufactured by the accumulative roll bonding（ARB） process［J］.Ceramics International，2017，43（1）：201-207.

［7］ ANSARIAN I，SHAERI M H，EBRAHIMI M，et al.Mi‐crostructure evolution and mechanical behaviour of se‐verely deformed pure titanium through multi direc‐tional forging［J］. Journal of Alloys and Compounds，2018，776：83-95.

［8］ MIURA H，KOBAYASHI M，AOBA T，et al. An ap‐proach for room-temperature multi-directional forging of pure titanium for strengthening［J］.Materials Scienceand Engineering：A，2018，731：603-608.

［9］ MIURA H，MARUOKA T，JONAS J J.Effect of ageing on microstructure and mechanical properties of a multi-directionally forged Mg-6Al-1Zn alloy［J］. MaterialsScience and Engineering：A，2013，563：53-59.

［10］ SALISHCHEVG A， VALIAKHMETOV OR，GALEYEV R M. Formation of submicrocrystalline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties［J］.Journal of Materials Science，1993，28（11）：2898-2902.

［11］ ZHEREBTSOV S V，SALISHCHEV G A，GALEYEVR M，et al. Production of submicrocrystalline structure in large-scale Ti-6Al-4V billet by warm severe defor‐ mation processing［J］. Scripta Materialia，2004，51（12）：1147-1151.

［12］ IMAYEV V M，SALISHCHEV G A，SHAGIEV M R，et al. Low-temperature superplasticity of submicrocrystal‐line Ti-48Al-2Nb-2Cr alloy produced by multiple forg‐ing［J］.Scripta Materialia，1998，40（2）：183-190.

［13］ ZHANG Z X，QU S J，FENG A H，et al.Achieving grain refinement and enhanced mechanical properties in Ti-6Al-4V alloy produced by multidirectional isothermal forging［J］. Materials Science and Engineering：A，2017，692：127-138.

［14］ VALIEV R Z，ESTRIN Y，HORITA Z，et al.Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic defor‐mation［J］.JOM，2006，58（4）：33-39.

［15］ SHELL E B，SEMIATIN S L. Effect of initial micro‐structure on plastic flow and dynamic globularizationduring hot working of Ti-6Al-4V［J］. Metallurgical & Materials Transactions A，1999，30（12）：3219-3229.

［16］ WARWICK J，JONES N G，BANTOUNAS I，et al. Insitu observation of texture and microstructure evolution during rolling and globularization of Ti-6Al-4V［J］.Acta Materialia，2013，61（5）：1603-1615.

［17］ SAKAI T，BELYAKOV A，KAIBYSHEV R，et al. Dy‐namic and post-dynamic recrystallization under hot，cold and severe plastic deformation conditions［J］.Prog‐ress in Materials Science，2014，60（1）：130-207.

［18］ 李淼泉，羅俊，潘紅絲 .Ti-5.6Al-4.8Sn-2.0Zr 合金高溫壓縮過程中的顯微組織演化［J］. 稀有金屬，2010，29（5）：533-537. LI M Q，LUO J，PAN H S.Microstructure evolution inthe high temperature compression of Ti-5.6Al-4.8Sn-2.0Zr alloy［J］.Rare Metals，2010，29（5）：533-537.

［19］ WEI S，KIM J，TASAN C C. In-situ investigation of plasticity in a Ti-Al-V-Fe（α + β） alloy：Slip mecha‐nisms，strain localization，and partitioning［J］.Interna‐tional Journal of Plasticity，2022，148：103131.

相關鏈接